狗狗币,狗狗币走势,狗狗币怎么买,狗狗币在哪买,狗狗币价格,狗狗币挖矿,狗狗币官网,狗狗币交易平台,狗狗币钱包,狗狗币钱包下载,狗狗币最新消息,狗狗币注册,狗狗币开户,狗狗币下载网址,狗狗币APP

　　- 14 -2017.3（总第102期） 科技尚品 PREMIERE摘 要：随着社会的发展和人民生活水平的不断提高，人们对于生活和生产环境的要求也越来越高，土壤污染的种类也越来越多。本文运用索氏提取方法，用丙酮和正己烷按体积比1：1配置适量的提取溶，在60～80℃的温度条件下，提取土壤中苯并（e）芘，用高效液相色谱进行分析。关键词：索氏提取；苯并（e）芘；HPLC；测定前言苯并（e）芘为欧盟产品GS认证所新增加规定的10种PAHS物质之一，目前国内尚无该物质的检测标准，本文采用了索氏提取方法提取该物质，经弗罗里硅土净化后，直接注入20μl，采用高效夜相色谱仪进行分析，以荧光检测器检测分析得出土壤中的苯并（e）...

　　- 14 -2017.3（总第102期） 科技尚品 PREMIERE摘 要：随着社会的发展和人民生活水平的不断提高，人们对于生活和生产环境的要求也越来越高，土壤污染的种类也越来越多。本文运用索氏提取方法，用丙酮和正己烷按体积比1：1配置适量的提取溶，在60～80℃的温度条件下，提取土壤中苯并（e）芘，用高效液相色谱进行分析。关键词：索氏提取；苯并（e）芘；HPLC；测定前言苯并（e）芘为欧盟产品GS认证所新增加规定的10种PAHS物质之一，目前国内尚无该物质的检测标准，本文采用了索氏提取方法提取该物质，经弗罗里硅土净化后，直接注入20l，采用高效夜相色谱仪进行分析，以荧光检测器检测分析得出土壤中的苯并（e）芘含量。1 仪器与试剂1.1 仪器高新液相色谱仪（岛津LC-20）二极管阵列检测器索氏提取器恒温水浴锅旋转浓缩仪分析天平研磨仪器1.2 试剂苯并（e）芘：标准溶液（10g/ml） 环境保护部标准样品研究所乙腈：色谱纯 美国天地丙酮：分析纯 北京化工厂正己烷：分析纯 北京化工厂甲醇：色谱纯 美国天地无水硫酸钠：分析纯 北京化工厂（使用前400℃灼烧）2 操作步骤2.1 样品前处理将10g研磨好固体样品和10g无水硫酸钠混合，放于提取套筒中。在含有1～2粒干净沸石的500ml 圆底烧瓶中加入300ml提取溶剂（丙酮/正己烷1：1）。将烧瓶连接在提取器上，安装好冷凝管，再将索氏提取器固定在铁架台上，置于恒温水浴锅。接通冷却水，将水浴温度设为60℃，提取16～24h。将提取液流过一个含有适量无水硫酸钠的干燥管。将干燥后的洗脱液收集到250ml的平底烧瓶。利用提取溶剂洗涤容器和干燥管，保证完全转移。利用旋转浓缩仪将250ml平底烧瓶中的溶液旋转浓缩至1～2ml。将旋转浓缩后的提取液转移至带有刻度的浓缩管中，放在氮吹仪中，使用经过活性炭柱净化的干燥、洁净的适当流量的氮气流，吹干至约0.5 ml。用甲醇调节最终萃取物为2ml，用0.45m针筒式过滤器过滤后装入2ml小瓶中，以供上机分析2.2 标准溶液的配制分别取5l、8l、10l、15l、20l的苯并（e）芘标准溶液（10g/ml）用甲醇稀释定容到1ml混匀，此时苯并（e）芘浓度为0.05g/ml、0.08g/ml、0.10g/ml、0.15g/ml、0.20g/ml。2.3 样品测定2.3.1 色谱条件色谱柱：C18柱；流动相：乙腈、水；梯度洗脱程序：洗脱时间 0：00 2：00 22：00 28：00乙腈 50 50 100 50流速：1.5 mL/min；柱温：40℃；进样量：20 L；检测器：二极管阵列检测器，检测波长254 nm2.3.2 标准曲线通过自动进样器分别移取5种浓度的标准使用夜注入液相色谱仪，得到各不同浓度的色谱图，以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线l待测样品注入高效液相色谱仪中，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3 讨论3.1 检出限的确认按上述操作步骤进样低浓度样品分析6次，其信噪比大于3倍时，认定检出限为0.010mg/kg。3.2 回收率实验经过6组加标回收实验，结果见下表：索氏提取-高效液相色谱法测定土壤中苯并（e）芘洪利平 钟 琦1 2 3 4 5 6 平均值 相对标准偏差加标前（mg/kg） 0.040 0.040 0.040 0.040 0.040 0.040 0.040 \加标量mg/kg） 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200 \加标后（mg/kg 0.223 0.224 0.226 0.227 0.229 0.221 0.225 0.29回收率（%） 91.5 92 93 93.5 94.5 90.5 92.5 \4 结语该方法的检出限低，回收率高，重复性好，检测成本较低，可用于土壤环境检测工作中。参考文献[1] 邓樱花，孙敏，侯汉娜，等 . 高效液相色谱法检测土壤中的5种多环芳烃[J].湖北大学学报（自科版），2010，32（4）：454-457.（作者单位：大连华信理化检测中心有限公司）万方数据